Проведение разгонки

В чистую сухую колбу с помощью мерного цилиндра 7 на­ливают 100 мл испытуемого нефтепродукта, имеющего температу­ру 20±3°С. Затем в шейку колбы вставляют на хорошо пригнан­ной пробке термометр 2 с градуировкой от 0 до 360 °С. При этом ось термометра должна совпадать с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находится на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая. Протирают трубку холодильника 3 и соединяют с ней отводную трубку колбы при помощи пробки. От­водная трубка колбы должна входить в трубку холодильника на 25—40 мм и не касаться ее стенок.

При разгонке бензинов ванну холодильника заполняют льдом и заливают водой, поддерживая температуру от 0 до 5°С. При раз­гонке нефтепродуктов с более высокими температурами кипения охлаждение проводят проточной водой, подавая ее через нижний патрубок и отводя через верхний. Температура отходящей воды не должна превышать 30 °С.

В собранном приборе колба должна стоять на асбестовой про­кладке 8 нижней половины кожуха строго вертикально. Затем (акрывают колбу верхней частью кожуха 9. Мерный цилиндр, не высушивая, ставят под нижний конец трубки холодильника так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 мл. При перегонке тяжелых топлив ставят чистый и сухой цилиндр. При перегонке бензинов мерный цилиндр помещают в стеклянный сосуд с водой и, чтобы он не всплывал, на его ножку кладут подковообразный груз. Отверстие цилиндра закрывают ватой.

Для нагрева колбы используется электрический нагреватель с реостатом, позволяющим регулировать нагрев. После сборки прибора начинают равномерно нагревать колбу. Нефтепродукт ис­паряется, конденсируется в холодильнике и поступает в мерный цилиндр. Для соблюдения стандартных условий разгонки необхо­димо регулировать обогрев таким образом, чтобы от начала обо­грева до падения первой капли дистиллята в приемник прошло не менее 5 и не более 10 мин (для керосинов и легких дизельных топ-лив 10—15 мин). Температуру, при которой в мерный цилиндр па­дает первая капля, отмечают как температуру начала кипения. Дальнейшая интенсивность нагрева должна обеспечивать равно­мерную скорость перегонки с отбором 4—5 мл дистиллята в 1, мин, что примерно соответствует 20—25 каплям в 10 с.

Результаты определения фракционного состава записывают в соответствии с техническими условиями на данный нефтепродукт: либо отмечают температуры, при которых уровень жидкости в при­емном цилиндре соответствует определенным количествам отгона (в %), чаще всего 10, 50, 90, 97,5 или 98%, либо наоборот, отме­чают количество отгона при определенных нормируемых темпера­турах (например, 100, 200, 260, 270 °С). В случае необходимости отмечают также температуру конца кипения.

После отгона 90% нефтепродукта нагрев регулируют так, что­бы до конца перегонки, т.е. до выключения нагрева, прошло от 3 до 5 мин. При перегонке керосинов и легкого дизельного топлива после отгона 95% нагрев не усиливают, но отмечают время до кон­ца перегонки — оно не должно превышать 3 мин. Обогрев выклю­чают в тот момент, когда в мерном цилиндре объем станет равным высшему нормируемому количеству отгона (97,5, 98% и т. п.) для данного нефтепродукта. Если же нормируется температура конца кипения, то нагрев ведут до тех пор, пока ртутный столбик термо­метра не остановится на некоторой высоте, а после этого не начнет опускаться.

Последний объем дистиллята в мерном цилиндре отмечают через 5 мин после прекращения нагрева, чтобы дистиллят стек из холодильника. Для определения остатка прибор разбирают и го­рячий остаток выливают в цилиндр вместимостью 10 мл. После охлаждения до 20rt3cC отмечают объем остатка. Все отсчеты при перегонке- ведут с точностью до 0,5 мл и до 1 °С. Разность между 100 мл и суммой объемов дистиллята и остатка записывают как потери при перегонке.

Если перегонка ведется при барометрическом давлении выше 102 кПа (770 мм рт. ст.) или ниже 99,8 кПа (750 мм рт. ст.), то в показания термометра вводят поправки по формуле: '

С = 0,00012 (760 - р) (273 -f О

где р — барометрическое давление во время перегонки, мм рт. ст., t — температура, показанная термометром, °С,

Поправка С прибавляется к показаниям термометра при баро­метрическом давлении ниже 99,8 кПа (750 мм рт. ст.) и вычитается при барометрическом давлении выше 102 кПа (770 мм рт.ст.). Вводится также поправка на неточность термометра согласно при­ложенному к нему свидетельству.

Для двух параллельных разгонок допускаются следующие рас­хождения: для температуры начала перегонки 4°С; для конечных и промежуточных точек фракционного состава 2°Си 1 мл; для остат­ка 0,2 мл.