Содержание воды

В катализаторах находится вода в химически связанном со­стоянии и в адсорбированном виде. Количество воды может ме­няться в зависимости от природы катализатора, условий его полу­чения, а также от относительной влажности воздуха, с которым соприкасается катализатор. По техническим условиям содержание воды является нормируемым показателем и допускается не свыше 2,5% для порошкообразного и шарикового алюмосиликатного ка­тализаторов и не более 3,5% для алюмокобальтомолибденового и алюмомолибдеиового. Повышенное содержание воды снижает ме­ханическую прочность катализатора, его активность и селектив­ность. При быстром нагреве катализатора в процессе его эксплуа­тации избыточная вода ведет к разрушению гранул.

Гидроксид алюминия при нагревании довольно трудно теряет воду. Следы воды удаляются при очень сильном прокаливании. Наоборот, оксид алюминия способен поглощать воду из воздуха, которая постепенно может из адсорбированной переходить в хими­чески связанную. Это свойство оксида алюминия сохраняется в ка­тализаторе. Приготовленные на основе гидроксида алюминия ка­тализаторы обладают некоторой гигроскопичностью, в результате .чего они могут увлажняться и терять свою активность. Так, алю-момолибденовый катализатор после прокаливания при 650 °С, на­ходясь на воздухе, довольно быстро поглощает влагу. Поэтому влажность катализаторов, осажденных на гидроксиде алюминия, определяют при тех же температурах, при которых удаляется оста­ток воды. Как предусмотрено техническими условиями, содержание воды в алюмосиликатном катализаторе определяют при 800 °С, а алюмомолибдеиового — при 650 °С. При этом вместе с удалением воды происходит некоторое разложение катализатора с удалением в основном его органических примесей.

Методика определения

В предварительно прокаленный фарфоровый тигель отвеши­вают 2—3 г анализируемого катализатора с точностью до 0,0002 г. Затем тигель с навеской помещают в муфель и прокаливают до по­стоянной массы при температуре 800 или 650 °С в зависимости от состава анализируемого катализатора.

Содержащиеся в виде примесей в сырье железо, медь, никель, ванадий и другие элементы переходят в катализатор и придают ему весьма нежелательные свойства. Оксид железа (III) в катали­заторе, особенно в присутствии окислов никеля, ванадия и меди, способствует реакциям более глубокого распада углеводородов, что ведет к усиленному коксообразованию и увеличению выхода газа, а в отдельных случаях даже к частичному разложению углеводо­родов на углерод и водород. Техническими условиями допускается содержание оксида железа(III) в катализаторах не выше 0,2%, а в алюмоплатиновом катализаторе — сотые доли процента;

Определение оксида железа(Ш) в катализаторе основано на взаимодействии железа(III) с роданидом аммония или калия. При этом образуется ряд комплексов роданида железа, начиная с [Fe(CNS)]2* и кончая [Fe(CNS)]3-, окрашивающих раствор в красный цвет. Интенсивность окраски, зависящей от концентра­ции железа в растворе, оценивают на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Пользуясь градуировочным графиком и зная интенсив­ность окраски испытуемого раствора, определяют содержание же­леза в катализаторе.

В большинстве каталитических процессов катализатор посте­пенно покрывается коксом, который состоит из углерода (до 95%) и водорода (до 7%). Количество кокса, накапливающегося на ка­тализаторе, во многом зависит от режима технологического-про­цесса и характера сырья, подлежащего переработке. Повышение температуры процесса для одного и того же сырья и увеличение продолжительности контактирования ведут к росту количества кокса.

Допустимое содержание кокса на алюмосиликатном катализа­торе не более 1,5%, а на алюмоплатииовом — не более 3%. Повы­шенное содержание кокса усложняет проведение процесса регене­рации.